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技術(shù)文章
氣相色譜法—注射器進(jìn)樣
2008
7-25一注射器進(jìn)樣注意事項(xiàng)使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整（常規(guī)±5﹪的誤差，熟練者±1﹪的誤差）當(dāng)用微升注射器進(jìn)樣時(shí)，可遵循如下建議。1.運(yùn)作協(xié)調(diào)，這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。2.盡可能靠邊緣（表面或無(wú)刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞，注射器架可阻止從手指?jìng)鳠?，且更容易穿刺隔墊。3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得zui大的準(zhǔn)確度，...+ -
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液相色譜儀之進(jìn)樣閥的清洗
2008
6-17進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置后（Inject），要在此位置上保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗的更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品的10倍。例如，如果取20ul樣品至100ul的定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1ml/min，則需要在進(jìn)樣位置上至少保持12s，即：20ul×10/1000ul·min-1＝0.2m...+ -
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氣相色譜儀器系統(tǒng)—?dú)饴废到y(tǒng)
2008
5-26無(wú)論氣相色譜怎么發(fā)展，各種型號(hào)的氣相色譜儀都包括六個(gè)基本單元。各單元功能如下：1)氣源系統(tǒng)氣源分載氣和輔助氣兩種，載氣是攜帶分析試樣通過(guò)色譜柱，提供試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的動(dòng)力，輔助氣是提供檢測(cè)器燃燒或吹掃用，有的儀器采用EPC系統(tǒng)對(duì)氣流進(jìn)行數(shù)字化控制。2)進(jìn)樣系統(tǒng)引入試樣，并保證試樣汽化，有些儀器還包括試樣預(yù)處理裝置，例如熱脫附裝置（TD）、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進(jìn)樣裝置。3)柱系統(tǒng)試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到所需要的分離。4)檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)柱后已被分離的組分進(jìn)行檢測(cè)，有的儀器還包括...+ -
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氣相色譜儀器系統(tǒng)—色譜柱
2008
5-26色譜柱操作包括安裝維護(hù)和維修等內(nèi)容，下面就毛細(xì)管柱的問(wèn)題分別簡(jiǎn)單述說(shuō)之。1.色譜柱的安裝當(dāng)把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接。不同廠(chǎng)家的儀器所用的接頭有兩種，一是內(nèi)螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊。通過(guò)接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。安裝毛細(xì)柱時(shí)應(yīng)注意三個(gè)問(wèn)題：*，先將密封墊套在柱頭，此時(shí)應(yīng)將柱頭向下，避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1~2cm?？捎脤?zhuān)門(mén)的柱切割器，也可用一個(gè)開(kāi)安倍瓶的磁片，在...+ -
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液相色譜柱的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)
2008
3-18液相色譜中對(duì)流動(dòng)相的要求1)溶劑必須“干凈”，在使用前需經(jīng)過(guò)濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時(shí)，在進(jìn)樣口再加一塊濾板，以除去可能由泵帶來(lái)的顆粒2)必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過(guò)量水會(huì)使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降3)如需在一定的PH值下操作，須定期測(cè)定溶劑PH值，大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大4)軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化，使用新柱時(shí)應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動(dòng)相平衡；更換流動(dòng)相時(shí)，如果兩種流動(dòng)相互...+ -
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液相色譜柱安裝與使用說(shuō)明
2008
3-18HPLC分析是系統(tǒng)的工作，每個(gè)環(huán)節(jié)都很重要；看似簡(jiǎn)單的環(huán)節(jié)，反而容易疏忽，引起整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果偏差，因此養(yǎng)成良好的習(xí)慣是很重要的。色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，液相色譜柱的正確安裝與使用，是色譜工作的關(guān)鍵；也是獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一·液相色譜柱的安裝1液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：a．空柱由柱接頭柱管及濾片組裝而成柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英才外螺紋，另一端是3/16英才的內(nèi)螺紋（國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化）。7/16英才外螺紋與1/4英寸柱管（￠6.35m...+ -
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如何正確的選擇毛細(xì)柱
2008
3-18固定相的選擇基本選擇原則：2相似相容原理，用非極性固定相分析非極性化合物（反之，極性）2如果化合物可用極性不同的固定相分析，極性小的2對(duì)于偶極或氫鍵化合物，選擇含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相2輕烴或*氣體，選擇PLOT柱2盡可能避免選擇污染或干擾檢測(cè)器的固定相：如腈基對(duì)于NPD，含氟固定相對(duì)于ECD2對(duì)于特殊應(yīng)用，根據(jù)可提供的柱選擇常用固定相介紹SE-30（OV-1，OV-101）組成：100%聚甲基硅氧烷，非極性類(lèi)似品牌：CP-Sil5CB、AC-1、DB-1、HP-1...+ -
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色譜工作者的良好習(xí)慣
2008
3-18為了使廣大色譜工作者在分析過(guò)程中養(yǎng)成良好的習(xí)慣，高質(zhì)量地完成分析任務(wù)，我們編制了本文，有不到的地方，希望同行不吝指教。1.按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠(chǎng)商交涉。特別在保修期，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)而出現(xiàn)故障或儀器損壞時(shí)，廠(chǎng)商是不會(huì)為你免費(fèi)維修的。2.準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣色譜柱的性能是...+
